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分析仪器气相色谱操作条件的选择——柱型的选择
分析仪器采购网(www.myiqi.cn)  2013-12-11  
【导读】多组分复杂混合物的色谱分析,必然会有一对或几对难分离物质对,而这些难分离物质对,恰巧又是要分析的主要目的物。在这种情况下,应针对难分离物质对来选择柱型(填充柱或毛细管柱)及操作条件。
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  多数样品的分析是可以借鉴前人的经验,通过查阅文献资料,参考前人在分析类似样品用的什么固定液及操作条件,甚至定性指标、定量校正因子也都可以借用。但往往可能你欲分析样品的特殊性,或要求的特殊性找不到可参考的资料,势必要通过自己的努力,去开发一种适应要求的方法。我们希望通过本章的介绍,对你在建立分析方法上有所帮助。

  柱型主要指的是填充柱或毛细管柱。在第四章中已经对填充柱或毛细管柱作了详细的比较。下面再通过看5-1作一些补充。从5-1中理论塔片数(n)看出。30m长、0.25mm内径毛细管柱的总柱效是2m长,内径2.16m填充柱的41.6倍。负荷量是填充柱的1/45。如果不是痕量分析,采用一般分流进样方法,可以适应许多样品的分析。再来对比一下表中的30m长内径0.32mm和0.53mm(膜厚分别是0.5和1.0mm,即标准膜厚)两柱。它们的柱效率分别是2.16m填充柱的26和17倍。负荷量分别是填充柱的1/16和1/5。填充柱欲达到几万或几十万总柱效(总理论片数)是不太可能。

  毛细管负荷量偏低的不足,以通过近十多年来制柱技术的发展有很大改进,加之仪器改进(灵敏度的提高,适应不同样品的各种进样方法),可以说除超毛细管柱外,负荷量制约毛细管柱的广泛应用。特别0.53mm内径的大口径毛细管柱(称为填充柱的替代柱)商品化。更促进了毛细管的普及。国外已同10米长的大口径柱来替代原来半米长填充柱作仪器的测试柱。因为10米长的大口径柱可用价值远远超过半米填充柱,再用表5-1中的数据作对比,液膜厚度为5mm,长10m的大口径柱,其负荷量是2米填充柱的1/5,柱塔片数是填充柱的3.7倍。因为10米大口径柱的液膜较厚,所以其R值比填充柱还高,由此可以预计,无论对重组分或挥发较大的轻组分,仅用5米长的大口径柱,对样品的分离能力,足以超过2米填充柱。目前可以说,尚没有什么样必须填充柱才能分析。十多年前,毛细管柱还不能很好的分析惰性气体和反应性气体。近年来发展的厚液大口径柱和一系列PLOT柱,如Al2O3PLOT、5A分子筛PLOT。碳分子筛PLOT以及PORAPLOT等系列大口径毛细管柱,配合微TCD或其他离子化检测器,能很好的分析C1---C4、O2、N2、CO及CO2等气体。

  由此,应该有这样的共识,应选用合适的毛细管柱来完成分析项目。当然用毛细管柱是要有条件的,最主要的是要有可安装使用毛细管柱的色谱仪。

  固定液的选择 麦克雷诺常数可表征众多固定液的特性,又以五个常数对固定液进行分类,大大便于色谱工作者根据分析对象来选择固定液。

  由于毛细管柱的高柱效,对于用同一分析样品,没有必要采用与填充柱完全一样的固定液,如在前面章中以提到,填充柱分析六六六和DDT八个异构体,用的OV---17和QF---1混合固定液。用一根20多米的毛细管柱,涂渍非极性最常用的是甲基聚硅氧烷(SE---30),很容易将八个异构体达到基线分离。又如填充柱分析二甲苯三个异构体,必须用有机皂土加混合固定液。对毛细管柱只要用极性的FFAP或PEG---20M固定液,都能使对、间、邻三个二甲苯达基线分离。由于毛细管柱效减少了对固定液选择性(α值)的依赖。

  一般选择固定液的依据,是根据“相似相溶”的原则。非极性样品选择非极性固定液。基本依样品沸点由低至高的顺序流出。极性样品选择极性组分,我们推荐这样一个原则:尽可能选用非极性或较低极性的固定液。原因之一,是非极性固定液具有较高的柱效率(一般非极性固定液的柱效比极性的高约30%),原因之二,非极性固定液一般抗氧能力优于极性固定,耐高温、寿命长,只有当所分析的极性化合物与非极性固定液之间的作用力很小(即保留很小),才须改用中极性或极性固定液。

  液膜厚度的选择 在毛细管柱的制备过程,是能够较好的控制涂渍膜的厚度。液膜的厚薄直接反映了相比(β)的大小,β=D/df,式中D是毛细管柱的直径,df是膜厚度。从第一章的式(1---7)知β与K的关系,对毛细管柱,K值的大小反映了液膜的厚度(其他因素固定不变),K值不仅对分离好坏有重要影响,一般应根据柱的液膜厚度来选择柱温,流速等操作条件,选择适当的膜厚就如同选择适当的柱长一样重要。

  一般来说,欲分析样品沸点较低(即多为轻组分)此时应选择厚液膜柱,以加强对轻组分的保留,方能对组分进行分离。反之应选用薄液膜柱,避免用高柱温才能使高沸点组分流出。如惠普公司用一根5m×0.53mm×0.1mm毛细管柱,柱上进样,用程序升稳和程序升压,分析了碳665,42分钟内,从C20---C100得到基线分离。

  对填充柱,低固定液配比适合重组分的分离,高固定液配比适合于轻组分的分离。

  柱尺寸的选择 柱内径:柱效率与半径平方成反比,半径越小柱效率越高,可是随着半径的减小,将产生一系列的问题:如要求仪器有更高的灵敏度,检测器要有更小的死体积和更快的响应时间。随着柱径的减小柱前压显著增加,可能会超过现在色谱仪器能承受的(0.4MPa)压力。所以现在小于0.2mm超细柱应用不多,0.2---0.25mm细口径柱具有较高的柱效,适合于复杂的或沸程范围较宽的样品分析,中口径柱无论柱效或柱负荷量都是居中水平,用特别的注射针可以做柱上进样,也适合分析复杂样品,0.53mm大口径柱,它的柱效和柱负荷量介于填充柱和毛细管柱之间。厚液膜大口径柱的负荷量以达到填充柱数量级(微克)水平。它的体积流速也较大,对柱外死体积的要求不太苛刻,可与一百几十他体积的TCD连接,没有明显峰的展宽。用一般微升注射器即可做柱上进样,能使用几十个组分的样品分析。

  柱长度:柱越长,总柱效越高,只有当分析样品十分复杂才需选用50米以上长柱,对于含30---40组分的样品用25---30米柱长以能满足分析要求。毛细管柱往往是一柱多用,适当的长度可以满足多种分析的需要。对比一些分离“过开”的样,可以稍微提高柱温和增加线速度,来压缩峰的间距,缩短分析时间。
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